臓器中クマテトラリル分析法(HPLC)

 

抽出

臓器10gに無水硫酸ナトリウム20 gとクロロホルム−アセトン(1+1)30 mlを加えホモジナイズ.

ホモジェネートをろ過し,ろ液を回収.

残さをクロロホルム:アセトン15 mlでさらに抽出し,ろ液をあわせる.

ろ液を35℃の水浴中で減圧乾固し,乾固物をヘキサン−クロロホルム−アセトン(75+20+5)10 mlに溶解.

これをSep-Pak Plus Silica カートリッジに添加.

4 mlのクロロホルムをとおし,溶出液をすべて回収.

回収した溶出液を減圧乾固し,乾固物をメタノール1 mlで溶解.

HPLC条件

カラム:ODS系(4.6 mm x 150 mm )

溶離液:メタノール−水- 酢酸(80+20+0.8)

流速:1 ml/min

検出:蛍光(励起310 nm,蛍光390 nm)

文献

日本獣医師会報(1995)48:18-20.


奈良県 中西 晶さんの分析例です.

クリンアップに別メーカーのシリカカートリッジ(VARIAN BOND ELUT SI)を,分析カラムに Inertsil ODS-3 (4.6mm×150mm,GL Sciences Inc)を使ったことと以外は,上記と同じ分析法です.中西さんから提供いただいたクロマトグラムを以下にお示しします.

 

 

(最終更新:2007.3.8)


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農業・食品産業技術総合研究機構 動物衛生研究所 安全性研究チーム