胃内容オレアンドリン(TLC)
抽出
胃内容10 gに150 mlのメタノールを添加し,撹拌しながら2時間抽出.
これに水350 mlを添加後撹拌.
ろ紙でろ過後遠心し,上清30 mlを回収.
これを,あらかじめメタノールおよびメタノール:水(3 + 7)で洗浄したSep-Pak Plus C18 カートリッジに全量添加.
メタノール:水(3+7)で洗浄.
7 mlのメタノール:水(6+4)で溶出.
溶出液を減圧乾固し,メタノールに再溶解.
TLC
薄層プレート:メルクHPTLC,シリカゲル60(10x10 cm),関東化学扱いまたは同等品.
展開相:酢酸エチル:メタノール(97+3)
検出:10% 硫酸を噴霧後,乾かないうちに0.5% p-アニスアルデヒドの酢酸:硫酸(98+2)溶液を噴霧.110℃ 5分間加熱.長波長(365 nm)紫外線による青色蛍光および緑(青)灰色発色で検出.
オレアンドリン標準品はかつて市販されていたが,現在は市販されていない.
典型的クロマトグラムは下記の「成果情報」で見ることが出来ます.
文献
動物衛生研究成果情報,No.1,p39-40 (2002).
J. Anal. Toxicol. 11, 219-221 (1987).
(最終更新:2006.2.3)